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实验十四 硅酸盐水泥中铁、铝含量的测定(二人合

2020-08-20 03:33 作者:尊龙手机官网 点击:

  实验十四硅酸盐水泥中铁、铝含量的测定(二人合作) 教学目标及基本要求 1、学习复杂体系的分析方法。 2、学会通过控制酸度分别测定铁、铝含量的方法。 教学内容及学时分配 1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项,提问检查预习实验情况,0.2 学时。 讲解实验内容(0.8学时) 开始实验操作,指导学生实验,发现和纠正错误,3学时。 一、预习内容 1、硅酸盐试样的分解与测定(p309) 二、实验目的 1、学习复杂体系的分析方法。 2、学会通过控制酸度分别测定铁、铝含量的方法。 三、实验原理 水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe 的形式存在于过滤完SiO2 沉淀后的滤液中,它们都能与EDTA 形成稳定的螯合物,但稳定 性有较显著的区别,K AlY =10 16.3 Fe(III)Y=10 25.1 CaY=10 10.69 MgY=10 8.7 因此只要通过控制适当的酸度,就可以进行分别测定。Fe3+的测定:控制溶液的pH 为2~2.5,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,溶液由紫红色变为微黄色即为终点。 说明:(1)溶液的 pH,通过计算可知滴定 Fe 允许的最高酸度为1.5。当 pH 1.5 时,Fe(III)Y 的条件稳定常数小,不满足准确滴定的条件,结果偏低。 当pH3 时,Fe3+水解形成Fe(OH) 也影响滴定。(2)磺基水杨酸:一种三元弱酸,以及电离完全,PKa =2.62,PKa 基水杨酸能与20多种金属离子生成螯合物,其中与Ti 反应随介质酸度不同形成三种有色螯合物:pH=2~3,紫红色;pH=4~7,棕橙色;pH=8~10,黄色。磺基水杨酸在可见光区无吸收峰,在较强酸性条件下, 许多金属离子不能与磺基水杨酸反应,而Fe 可与磺基水杨酸形成稳定的螯合物稳定常数为10 32.12 。故在pH=2~3 时,测定Fe 选择性最好。终点时发生置换反应:Fe(III)-磺基水杨酸+ =Fe(III)Y+磺基水杨酸。(3)温度,以60~70为宜,当温度高于75时,Al 也能与EDTA形成螯合 物,使测定 Fe 结果偏高,测定Al 结果偏低。当温度低于50时,反应速度 缓慢,不易得出确定终点。 (4)配位滴定中有 ,所以在没有缓冲作用的溶液中,当Fe 含量较高时,滴定过程中,溶液的pH逐渐降低,妨碍反应进一步完 成,以致终点变色缓慢,难以确定。实验证明Fe 的测定:以PAN为指示剂的铜盐回滴定是普遍采用的方法。Al 与EDTA的反应速度慢,所以一般先加入过量的EDTA,并加热煮沸,使Al 无色,PAN在测定 条件(pH=~4.3)下为黄色,所以滴定开始前溶液为黄色,随着 CuSO 的加入,CuY 为浅蓝色,因此溶液逐渐由黄色变绿色,在过量的EDTA与Cu 完全反应后,继续加入CuSO 与PAN形成紫红色配合物,由于蓝色CuY 的存在,终点溶液呈紫色。反应如下: Al +PAN=Cu-PAN 溶液中有三种有色物质存在:黄色的PAN、蓝色的CuY 、紫红色Cu-PAN,且三者的浓度又在变化中,因此颜色变化较复杂。 说明:(1)测定Al 使得适宜酸度pH=4~5,最适宜的pH~4.3(2)PAN:一种二元弱酸,用H 表示PKa1=2.9, PKa2=11.95 淡绿色黄色 红色 (2.5) (2.5~12) (12) PAN 能与50 多种元素生成有色螯合物,除Pd(II)、Co(III)、Rh(III)为绿色, Fe(III)为暗红色,V(v)、Tl 为紫色,其他金属的螯合物均是红色。 EDTA 溶液浓度的标定:在pH=3.5 的HAc-NaAc 介质中,以PAN 为指示剂, 用CuSO 标准溶液滴定至紫红色。四、实验步骤 1、试样的制备 准确称取水泥样品 0.25g 左右置于小烧杯中,加入 15cm 浓度为6mol dm -3 ,加热至沸腾并保持微沸15min,加入 100cm 热水继续加热至沸腾,冷却后转移至250cm 容量瓶中,不溶物也一并转移,定容,摇匀。2、EDTA 溶液的配制 配制300cm 浓度为0.01moldm -3 的EDTA 溶液,粗称1.2g 左右EDTA 盐,加少量水微热后搅拌至完全溶解,转移至试剂瓶中,加水稀释至300cm 盖塞子摇匀。3、Fe 含量的测定移取试液25.00cm pH为2.0~2.5,加10 滴磺基水杨酸,趁热用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由 紫红色变为亮黄色即为终点,记录EDTA 消耗体积为V ,平行测定三次,求Fe 的平均含量。4、Al 含量的测定从滴定管中放入 20.00 cm EDTA标准溶液置于测定完 Fe 含量后的试液中,加10 cm pH=4.2的HAc-NaAc 缓冲溶液,煮沸1 min,稍冷后加入5 滴PAN, 标准溶液滴定至紫红色。记录CuSO 。注意临近终点时应剧烈摇动,并缓慢滴定。平行测定三次,求Al 的平均含量。5、EDTA 溶液浓度的标定 从滴定管中放入 20.00 cm EDTA标准溶液置于锥形瓶中,加入 10 cm HAc-NaAc缓冲溶液,加热至近沸(80~90), 加入5 滴PAN,以CuSO 标准溶液滴定至紫红色。记录 CuSO 。平行测定三次,求EDTA 溶液的平均浓度。 五、数据处理 1、EDTA 溶液浓度的标定 平行实验 20.0020.00 20.00 C(EDTA)/moldm -3 相对偏差 平均C(EDTA)/mol dm -3 C(EDTA)=C(CuSO V(EDTA)(mol dm -3 含量的测定平行实验 25.0025.00 25.00 相对偏差平均Fe C(EDTA)V11/2M(Fe )/100ms100%3、Al 含量的测定平行实验 20.0020.00 20.00 相对偏差平均Al C(EDTA)(20.00-V2)1/2M(Al )/100ms100%六、思考题 1、Fe 共存时,能否用EDTA标准溶液控制酸度法滴定Fe 滴定时酸度范围是多少?2、测定Al 时为什么采用返滴法?3、如何消除Fe 测定的影响?重点和难点 学习复杂体系的分析方法。 深化和拓展 在基础实验中锻炼基础科学研究技能。 教学方式及注意问题 以提问的方式了解预习内容落实情况,以多媒体为手段讲解实验内容;以现场指导法纠 正和规范实验操作。 参考书目及网络资源 基础化学实验(I)------无机及分析化学部分,山东大学、山东师范大学等高校合编,化 学工业出版社教材出版中心,2003 月第一版。分析化学(第四版),武汉大学主编,高等教育出版社,2000

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